叭节脚尹咖咖嘟咖咖、综述评论叫内、咖咖咖崛咖咖咖声、赴美日气体过滤技术的考察北京市特种气体研究所张凤林电子元件和电路制备技术的发展十分迅染是世界各国气体洁净技术中的一项重要任。速一位的超大规模集成电路已进务,、入工业生产阶段,美国日本位的在工我们于了年月考察了美国埃尔柯公、业生产中已使用并已在向位进行技术司美国国家标准局标准气体实验室和物理,。、开发性能实验室联合碳化物公司林德分部研究、在致力于半导体元件高性能化和高集成中心美国空气产品和化学品公司研究中、心日本酸素株式会社等研究部门看到了,他们的技术人员正在抓紧灰尘颗粒检测的研化的同时,中杂质问题不仅提出了一询监测甚严的气体而且提出了过去从未预料到的,。新问题即半导体元件制造用各种气体中和,究工作。“制造过程中产生的微粒子”问题因随半导体元件高集成化制作蕊片上,电子电路的最小加工线宽度变得更微细,实验装置所选用的材质全部为不锈钢对管道内壁进行了电抛光处理,管,道在安装时经酸洗钝化并用氟里昂清洗处,、位电路线宽线路间距为微米而,理管道联结时用自动焊机每台价格为,。位电路为一微米这就要求更为,美元焊接。精细的加工他们使用的仪器主要有两种一种为激。光型另一种为凝结核型仪器运用散射光原,这种微细的加工允许的微粒子的最小粒。为此对于,微米的粒子就会成位随机存取记忆,在径是加工尺寸的位随机存取记忆存在,为问题对于,一理根据尘埃颗粒被光照射后散射光的强度,与尘埃颗粒大小成比例设计制成尘埃粒子,计数器直接测定气体中含尘埃颗粒的大小,。某一段存在。微米的粒子也会成为问题在进行这样细微加工的超大规模集成电路制作过程中如果直接通入含有微粒子的,气体微粒子会附着在板电子电路上而产生,与数目。两种仪器的不同点是激光型光源为激光源凝结核型采用普通光源不直接,,测定气体中的灰尘粒子而是将尘埃粒子通,过化学作用使颗粒长大即凝聚然后再测,,。缺陷,有损超大规模集成电路的功能实际上高纯气体中尘埃对电子产品的危害并不,比杂质气小它不仅严重影响电子产品的质,量而且造成电子元件制备工艺不稳定和成,。定其尘埃颗粒的大小和数目凝结核型灵敏砰件的粒子而激光度高,可检测,。型可检测件一件的粒子目前正在研。。件制的是能检测粒子的仪器。品率降低因此排除尘埃对高纯气体的污,目前使用的气体过滤器可分为两大类,。深度过滤器和膜过滤器深度过滤器的滤材多用玻璃纤维滤纸百地过滤掉所要过滤的额定直径的粒子还,可能出现本来已被捕捉的粒子在气流的脉动、、、多孔陶瓷烧结金属石棉毛毡等其滤冲击作用下脱落且随气流进入滤后侧的现,,。层较厚含尘气体通过深度过滤器时利用滤,材的纤维或拉子间的孔份造成弯曲的流,。从而影响过滤质量膜过滤器网孔过滤器,象是由金属孔。、。径尘埃颗粒运被捕捉而除去主要靠拦板丝网编织物和高分子材料制成的膜等,、截惯性和扩散三种效应来捕捉粒子子的捕捉发生在滤层表面和层内,,。对粒但主要、。滤膜厚度小孔径比较均匀它利用网孔阻截气体中粒径大于孔径的尘埃颗粒主要靠,。‘拦截效应将大于滤膜规格孔径的粒子全部拦是在层内所以它有容尘量大和阻力小的,。。特点因为深度滤材的规格孔径比所要过截在膜的表面上。滤的粒子额定直径大得多故不可能百分之,深度过滤器和膜过滤器的比较见表表深度过滤器与膜过滤器的比较深度过滤器膜过滤器、、、构由玻璃纤维滤纸多孔陶瓷烧结金属石棉等孔径是在制造时已正确地规定分布均匀不会,,、。。造交接弯曲而形成流通道变成连续的优容尘量大阻力小对粒子的捕捉发生在滤层由于膜过滤器的滤材是连续的构造所以不会,,,,,。点表面和层内有滤材的剥落漏出孔径能正确地加以规定用预先,,严格控制并规定孔径的方法就能规定通过滤膜的最,。大粒子尺寸而比规定孔径小的粒子还可由滤膜的,。滤材内部加以捕捉。缺由于过滤器的滤材为不连续的纤维状构造故会污染物的保持能力小由于粒子几乎均由滤膜面,。。点发生滤材的剥落漏出由滤材内部所捕捉的粒子在所捕捉故容尘量小,,。气流的脉动冲击作用下脱落并随气流进入滤后侧,如放置时间较长在有湿气和营养的状态下微生物,,就会繁殖而侵入滤材内部并随气流进人过陈后侧,,孔径不能规定由于滤材是不规则的构造故不能规,,。定所能捕捉的粒子享径。是今后的发展趋势我们看到美国气体净化装置均采用了膜过滤器,、日本的材质为高从表中可见膜过滤器优于深度过滤器,,它具有较高的过滤效率过滤可靠性强,,孔。。。径较小可除掉,的尘埃粒子所以,分子膜深度过滤器一般只用于气体粗过,‘虽容尘量大除去大颗粒尘埃阻力,,滤,膜过滤器是目前比较理想的气体终端过滤装。。置随着国外洁净技术的发展用膜过滤器,小但过滤效率差,、作为气体终端过滤装置取代深度过滤器已,近年来美国日木的各特气研究单位,。只要一旦被由于附着力碰撞在孔的内表面上而被捕掉捕捉对于亚微细粒子来说,,。都对气体过滤作了大量研究工作气体过滤器的捕捉机构。强就停留在上面而被捉住,器厚度约为件对孔径为,一般来说过滤器的粒子捕捉效率在,,过滤气体时要比过滤液体时能捕捉到直径再强就停留在上面而被捉住,器厚度约为密滤膜的膜滤协的膜过。小八。右的粒子例如将用于过滤水的,左公称孔径为协的深度过滤器用来过滤气体。因这种惯小八。右的粒子左公称孔径为滤器来说孔径与厚度的比约为,此当气体在膜过滤器内部流动时,,。以时则一般可表示成公称孔径为,其理由是因为它在过滤气体时是通过以下粒子捕捉机构的各种复杂的捕捉功能来捕捉粒子的缘故即魂机械性的捕捉机构,。性型的捕捉机构是多次反复出现的扩散型的捕捉机构对止述惯性型捕捉机构无效的微细粒子由于扩散而碰到孔的内壁上就被捕捉在,,。惯性型的捕捉机构扩散型的捕捉机壁面上由于这一原因在壁面附近的粒子,。构静电吸附型的捕捉机构现分述。如下机械性的捕捉机构不管是深度过滤器,还是膜过滤器,大于过滤器孔径的大粒子均被过滤器的表面捕。捉掉但是实际上深度过滤器的孔径比其,规格孔径要大倍左右所以它只能捕,,。捉特别大的粒子与此相反密滤膜的过滤,图扩散型的捕捉机构器则能将大于其规格孔径以上的粒子全部由。滤膜的表面捕捉掉愤性型的捕捉机构密度就变小于是中心部位的粒子就通过,,。气体的流径通路必然如图所示呈弯,扩散向壁面部位移动从而粒子就被捕捉,。曲状气体沿流径通路流动大于,件以上的粒子在改变流动方向时因其惯性力的缘,由于流经的通路长构也是反复出现的所以这种扩散型的机,。,。故仍将继续保持直线前进于是粒子就,,。静电吸附型的捕捉机构被过滤的气体流经过滤器内部时由于,。摩擦而带静电从而粒子被内壁捕捉,深度过滤器的捕捉效率深度过滤器的孔径实际上比该过滤器。的规定孔径要大得多例如规格孔径为,拼的深度过滤器,实际上其间隙的空间。比它大。倍由于滤材内部的捕捉。卜的粒子几乎规定它是规格孔径为效果能将掉,所以都捕捉件的过,。因此图惯性型的捕捉机构滤器深度过滤器孔径的规格并不是,气流脉动和过滤器被冲击而振动各种捕捉,机构捕捉到的粒子就会流出并进入过滤气,。““绝对”的不得已而称为公称孔径”,。体后侧中的缘故由此可知气体过滤的粒子捕捉效率不,,旅侧以习门月甸轰”仅受所用过滤器的限制而且还受气体过滤,。条件和过滤器的构造影响在末端使用的气体过滤器相当频繁地受到气流脉动的影响所以必须使用在构造,,。上具有能承受脉动的过滤器配管和阀门等产生的二次污染在气体过滤中除过滤粒子的效率非常,图深度过滤器的捕捉效率“高外将气体中的粒子控制在少于个英尺,。膜过滤器的捕捉效率件规定孔径为的膜过滤器的粒子捕是容易办到的但在实际上常发现由于过,,滤器以外的原因而产生的许多粒子这是由,。捉数据如下表所列由表可见过滤后的气体,。于配管和阀门等产生的二次污染引起的。中。卜的粒子一个也没有由此可知,“膜过滤器捕捉其孔径以上的粒子是有绝对”效果的,且对孔径以下的粒子也有非常。实验结果如图所示。高的捕捉效率表利用型膜过滤器的放射性钨气溶胶过滤实验数据压差,平均粒径,。“计子浓度画篡擎护扩散箱方式过滤前。。。过滤后侧。…蕙踞‘,‘‘卜落口泌口呻翻瑰踞‘口。。。又。。。‘图来自配管的污染实验、实验时人为地使管径,英寸长米的不锈钢管受到污染然后安装在气体过滤,器后面再用粒子计数器测定来自配管的粒,。。。。。。。。。““,。。。子污染状况初期污染约为个英尺。。。石然后再用经过过滤器后的洁净气体对其进行。清洗第一次清洗分钟后粒子数虽然降,。。气体流速对膜过滤器捕捉效率的影响到。个,加以振动但紧接着对该配管的中央部位轻轻于是又测出具有与初期几乎相,,。他们通过试验得知流速增大时对小于,,同程度的粒子数。随后进行第二次清洗约分钟后粒,,孔径的粒子的捕捉效率就降低在存在气流。。个脉动的情况下,捕捉效率将降低这是由于子数又降到。再对该配管进行同样的振。于是粒子数再次升到同样的程度然后进行第三次清洗,约分钟后。着与过滤器的捕捉机构相同的现象欲以一次清洗就能从被污染的配管中除尽粒子是动,粒,。子数又降低到个因此即使使用洁净气体对配管多次清,。颇为困难的实践表明一旦配管被污染,如,用洁净气清洗到恢复洁净状态大约需要二,。洗但由于脉动或振动等原因粒子污染的程,,年左右。管道材质对于采用对于,度是非常不容易使之降低的实际上不仅是、配管还有接头,部位非常多所以,、弯头阀等滞留有粒子的这对除去粒子更增加了,配管还有接头,部位非常多采用采用,对于不锈钢管内壁都进行电抛光处理平滑度为,,。困难。协以下,用光面粗度检测仪测量用自。动焊机焊接焊缝较平滑用液体氟利昂,用经过孔径件的膜过滤器过滤后的。液体氟利昂来对上述污染的配管进行简单的对过滤系统进行充分洗净用管道供给用户。过滤清洗测定计数的结果表明粒子数减少,。个到约个英尺分钟后减少到,经约,高纯气体时也在管道上并联两个过滤器,过滤后的高纯气体要求含尘量。林,,。个升拼,个升件,处于洁净状态由此可见用洁净的含粒子,。毛个升卜,镇个升很少的氟里昂液体来对所使用的配管和阀等「。气体净化系统进行清洗是十分必要的我国目前对清除高纯气体中的尘埃没有、普遍引起足够重视各厂家生产的高纯气体,我们在美国日本考察过程中所见到,。的高纯气体过滤系统都是先用液体氟利昂都没有经过除尘没有含尘量标准据有关,,。部门测定市售各种钢瓶气体中所含尘埃仅,进行充分清洗然后再用气体进行清洗,。件个升以上粒径的大都在钢瓶气中的含尘量与钢瓶内壁的锈蚀程度有通过清洗配管来降低二次污染的粒子数当然是重要的,此外,他们还极力降低来自、、。。管道内壁阀焊接等粒子污染在这方关通常氧气钢瓶中的含尘量较多,,。面他们也作了大量研究工作通过实验得,知对管道采用对管道内壁,材质,进行电抛光采用球阀用自动焊机焊接,,,可大大降低二次污染。目前,美国和日本的。高纯气体过滤系统大都是这样进行的另外存在气流脉动时过滤器的除尘效,,率及来自配管湍流粒子的污染也会成为问。“题因此他们希望通过采用,质量控制阀”等来研制出脉动尽可能少的过滤系统和表各种钢瓶气的含尘一实测值?气体种类含尘量‘粒径大于。个‘升,,一…一一一一一一一邑立竺一…兰…一翌一竺…气……一。装置、我们在美日各公司所属气体生产厂看在高纯气体净化系统中都使用了上述研从表可见,排除尘埃对高纯气体的污染是我国当前气体净化技术中的一项重要任到,。。究成果在净化装置上安有二级气体过滤务我国现已开始着手进行此项工作国家,。器所以采用多级方式不仅是因为过滤器,的捕捉性能低下而是因为在配管中也存在,科委委托化工部二局于“”氧气厂签订了七五年月与北京市国家重点科学技术项目攻关合同批准我所承担高纯气体的净化平这对我们今后开展研究工作具有一定的,,。。过滤技术研究参考价值、通过这次赴美国日本对气体过滤伎术的考察使我们看到了该项技术的世界水,年月日收稿日本特种气体市场销售趋势。特种气体按其化学物质结构可分为维及优质陶瓷等需要使用,多种气体。、、硅类硅烷二氯二氢硅三氯硅其中多数是至今在工业上没有使用的气,、、烷四氟化硅乙硅烷等或是仅少量使用的化合物所以要得,,体,、、、。砷类砷烷三氟化砷五氟化砷到准确的数量是困难的、三氯化砷五氯化砷等如果只考虑半导体用气年的市场,、、、、、磷类磷烷三氟化磷五氟化磷情况外延生长用气硅烷二氯二氢硅、、、三氯化磷五氯化磷三氯化针等,三氯硅烷等及成膜用气硅烷二氯二氢。、、、、、、、、确类硼烷三氟化硼三氯化硼硅氧一氧化碳氧化亚氮砷烷氨、一三嗅化硼等等约为旦亿日元干蚀刻用气,,、、、、一一金属氮化物硒化氢锗烷磅化三氯化硼等约亿日元,、、、、、、氢氢化锡氢化锑等掺杂用气砷烷磷烷硼烷三氯化磷、、。卤化物三氟化氮四氟化硫六氟三氯化硼等约亿日元以上制造用特种’、、、、化钨六氟化铂四氯化锗四氯化锡五气体共亿日元而作为惰性保护气和稀释,、、、、、六氯化钨六氯化钥等用气氮氦约亿日元,氯化锑氢氢合、。计总共约亿日元特种气体的需求量与用途日益扩大的极金属烃基化合物三烷基稼三烷基锢等、、、臭氧氛、无机单元素气体低温用气体如氦用在色谱分离上相,氢氯、、、、、、、、。比市场需求是少量的可是,近几年,,半导体为中心的制造业得到了惊人的发展空气等氦氧重氢氢氮氖氟氦以,。、无机多元素分子氧化亚氮一氧化这反映了特种气体的需求量扩大相继涌现,、氮氮等、、、。出许多新企业特种气体的主要部分是硅烷类气休一氧化碳氯化氢二氧化碳二氧化,它。、、、乙烯丙、碳氮化合物乙炔乙烷用于半导体硅片制造中的外延生长成膜及、、。、生产非晶硅等其主要气体有硅烷二氯二氢,烷丙烯甲烷等、硅四氯化硅及蚀刻用气四氟化碳等四种,这些特种气体在市场上各占多少很难判。。断清楚除上述特种气体外年消费量分别达到吨,对过去广泛使。硅烷不仅作为多晶硅制造的原料而且,用的气体也开始使用高纯度产品为了生产、作为外延生长所需的气体需求量还在增,以半导体为代表的功能元件新材料光导纤厂

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